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Einstieg in die Chemie einfacher Rhenium‐Schwefel‐Komplexe und ‐Cluster. Darstellung und Kristall‐Struktur von R[ReS 4 ], R′[ReS 9 ], (NH 4 ) 4 [Re 4 S 22 ]·2H 2 O, R′ 2 [Cl 2 Fe(MoS 4 )FeCl 2 ] x [Cl 2 Fe(ReS 4 )FeCl 2 ] 1‐x′ R′ 2 [(ReS 4 )Cu 3 l 4 ] und RR′ 2 [(ReS 4 )Cu 5 Br 7 ] (R NEt 4 ; R′ PPh 4 ; x = 0,3, 0,5)
Author(s) -
Müller A.,
Krickemeyer E.,
Bögge H.
Publication year - 1987
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - Uncategorized
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/zaac.19875541108
Subject(s) - rhenium , chemistry , crystal structure , metal , halide , crystallography , inorganic chemistry , organic chemistry
Die Verbindungen R[ReS 4 ] ( 1 ), R′[ReS 9 ] ( 2 ), (NH 4 ) 4 [Re 4 S 22 ]·2 H 2 O ( 3 ), R′ 2 [Cl 2 Fe(MoS 4 )FeCl 2 ] x [Cl 2 Fe(ReS 4 )FeCl 2 ] 1−x (x = 0,3 ( 4 ), 0,5), R′ 2 [(ReS 4 )Cu 3 I 4 ] ( 5 ) und RR′ 2 [(ReS 4 )Cu 5 Br 7 ] ( 6 ) (R NEt 4 ; R′ PPh 4 ) wurden durch Reaktion von Perrhenaten oder Rhenium(VII)‐oxid mit S x 2− ‐Lösngen (unter verschiedenen Bedingungen) bzw. aus Metall‐Halogeniden mit [ReS 4 ] − ‐Ionen dargestellt. Alle Verbindungen wurden durch vollständige EinkristallStrukturanalyse charakterisiert.1 P6mm, a = 814,9(2), c = 653,8(1) pm, V = 376,0. 10 6 pm 3 , R = 0,019 für 329 unabhängige Reflexe (F 0 > 3,92 σ(F 0 )); (Näherngslösng; s. Text). 2 P2 1 /n, a = 1071,6(3), b = 1547,0(5), c = 1746,3(5) pm, β = 91,62(2)°, V = 2893,6·10 6 pm 3 , R = 0,070 für 4279 unabhängige Reflexe (F 0 > 3,92 σ(F 0 )). 3 F 4 3m, a = 1520,3(3) pm, V = 3514,0·10 6 pm 3 , R = 0,040 für 188 unabhängige Reflexe (F 0 > 3,92 σ(F 0 )). 4 P 1 , a = 1018,6(3), b = 1306,4(3), c = 2018,7(6) pm, α = 100,58(2), β = 100,69(2), γ = 100,98(2)°, V = 2523,6·10 6 pm 3 , R = 0,062 für 5087 unabhängige reflexe (F 0 > 3,92 σ(F 0 )); ((PPh 4 ) 2 [Cl 2 Fe(MoS 4 ) FeCl 2 ] 0,5 [Cl 2 Fe(ReS 4 ) FeCl 2 ] 0,5 : a = 1018,5(2), b = 1306,9(3), c = 2018,7(5) pm, α = 100,55(2), β = 100,65(2), γ = 100,94(2)°, V = 2525,7·10 6 pm 3 , R = 0,071 für 6619 unabhängige Reflexe (F 0 > 3,92 σ(F 0 ))). 5 P2 1 /m, a = 1613,4(5), b = 1448,0(3), c = 2378,0(6) pm, β = 105,43(2)°, V = 5355,0·10 6 pm 3 , R = 0,125 für 5125 unabhängige Reflexe (F 0 > 3,92 σ(F 0 )). 6 P2 1 /m, a = 962,3(5), b = 2485,8(15), c = 1429,2(5) pm, β = 99,70(3)°, V = 3370,1. 10 6 pm 3 , R = 0,106 für 1907 unabhängige Reflexe (F 0 > 3,92 σ (F 0 )).