Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichtstöchiometrischer Verbindungen. XXXIII. Darstellung und elektronenmikroskopische Untersuchung von Hf 2 Nb 20 O 54 , M 3 Nb 44 O 116 und MNb 24 O 62 (M = Zr, Hf)

Die Phasen Hf 2 Nb 20 O 54 , Zr 3 Nb 44 O 116 und β‐HfNb 24 O 62 wurden erstmals dargestellt. Dazu wurden Mischfällungen der mit (NH 4 ) 2 SO 4 aufgeschlossenen Oxide MO 2 (M = Zr, Hf) und Nb 2 O 5 auf 1350°C erhitzt. Ebenso konnte jetzt auch β‐ZrNb 24 O 62 phasenrein erhalten werden. Wie die Strukturuntersuchung mit der hochauflösenden Durchstrahlungselektronenmikroskopie zeigt, besitzen die Verbindungen Blockstrukturen. Hf 2 Nb 20 O 54 ist wie Nb 22 O 54 aufgebaut, Zr 3 Nb 44 O 116 und Hf 3 Nb 44 O 116 sind mit Nb 47 O 116 isostrukturell. β‐HfNb 24 O 62 hat die gleiche Struktur wie β‐ZrNb 24 O 62 und β‐Nb 25 O 62 .