Präparative Trennung und quantitative Bestimmung von catena‐Phosphaten(V) mit Flüssigkeits‐Chromatographie

Es wurden neue Verfahren für die chromatographische Bestimmung und Isolierung von Oligophosphaten entwickelt. Qualitative Trennungen wurden an Ionenaustauscherfolien und Cellulose‐Dünnschichtfolien optimiert. Mit Flüssigkeits‐Säulenchromatographie wurden erstmals quantitative Bestimmungen und Trennungen von Oligophosphaten im präparativen Maßstab realisiert. Für die selbstgepackten Ionenaustauscher‐ und Molekularsieb‐Gelsäulen (Niederdruckbereich) wurden Packungsmaterialien, Säulenparameter und Elutionsmittelgemische optimiert. Die Detektion erfolgte „on line” mit einem Differential‐Refraktometer. Die Anwendbarkeit der entwickelten Verfahren wurde durch quantitative Bestimmungen von Oligophosphatgemischen belegt. Die Wiederfindungsraten weisen eine gute Reproduzierbarkeit der Verfahren aus. Es wird gezeigt, daß die Hydrolysebeständigkeit der Phosphate unter den gewählten Trennbedingungen hinreichend groß ist, um eine einwandfreie Isolierung einzelner Spezies zu gewährleisten.