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3‐Chloro‐1,2,3,4‐tetraphenylcyclobutenyl‐Ennea‐chloro‐μ‐Oxo‐di‐Niobat(V),[C 4 Cl(Ph) 4 ] ⊕ [Nb 2 OCl 9 ] ⊖ Synthese und Kristallstruktur
Author(s) -
Hey E.,
Weller F.,
Dehnicke K.
Publication year - 1983
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/zaac.19835020707
Subject(s) - triclinic crystal system , chemistry , natural bond orbital , crystallography , x ray crystallography , crystal structure , stereochemistry , molecule , physics , diffraction , optics , organic chemistry
Die Titelverbindung bildet sich in Form dunkelgrüner Kristalle in Dichlormethan im Einschrittverfahren aus Diphenylacetylen, Niobpentachlorid und Nioboxidtrichlorid. Der neue Komplex wird durch das IR‐Spektrum und durch eine Röntgenstrukturbestimmung charakterisiert. Die Verbindung kristallisiert triklin in der Raumgruppe P 1 mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle (2253 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 4,7%). Die Gitterabmessungen sind: a = 1199, b = 1034, c = 1453 pm; α = 87,0°, β = 108,6°, γ = 96,6°. Das Cyclobutenylkation bildet einen nahezu ebenen C 4 ‐Ring mit zwei Paaren benachbarter CC‐Bindungen mit 139 und 153 pm. Das [Nb 2 OCl 9 ] ⊖ ‐Anion weist eine fast gestreckte NbONb‐Achse von 174° auf bei NbO‐Bindungsabständen von 176 bzw. 208 pm. Es ist über asymmetrische Chlorobrücken mit NbCl‐Abständen von 248 bzw. 270 pm zu einem zentrosymmetrischen Dimeren verknüpft.