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Nitrosylbromokomplexe des Rheniums: Re(NO) 2 Br 3 und [Re(NO) 2 Br 4 ] ⊖ ; die Kristallstruktur von PPh 4 [Re(NO) 2 Br 4 ] · 2 CCl 4
Author(s) -
Mronga N.,
Dehnicke K.,
Fenske D.
Publication year - 1982
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/zaac.19824910130
Subject(s) - rhenium , chemistry , medicinal chemistry , x ray crystallography , stereochemistry , physics , inorganic chemistry , diffraction , optics
PPh 4 [Re(NO) 2 Br 4 ] entsteht als dunkelrotbraunes Pulver aus PPh 4 [Re(NO) 2 Cl 4 ] mit überschüssigem Bortribromid. Aus Lösungen von CH 2 Br 2 und CCl 4 kristallisiert es unter Einschluß von zwei Mol CCl 4 , von denen i. Vak. eines leicht abgegeben wird. Mit Aluminiumtribromid läßt sich aus [Re(NO) 2 Br 4 ] ⊖ in CH 2 Br 2 ‐Lösung ein Bromidligand abspalten, wobei Re(NO) 2 Br 3 als schwerlösliches, rotbraunes Pulver ausfällt. Die IR‐Spektren ergeben Aufschluß über cis‐ständige Nitrosylliganden, die kovalent an Rhenium gebunden sind. Re(NO) 2 Br 3 ist über Bromobrücken dimerisiert. Die Kristallstruktur von PPh 4 [Re(NO) 2 Br 4 ] · 2 CCl 4 wurde mittels Röntgenbeugung bei − 115°C ermittelt. Der Komplex kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P2 1 /c mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle (4434 unabhängige Reflexe, R = 0,085) und mit den Gitterabmessungen a = 1 092,3 pm, b = 2 088,0 pm, c = 1 657,6 pm und β = 96,10°. Die Struktur besteht aus P(C 6 H 5 ) 4 ⊖ ‐Kationen, [Re(NO) 2 Br 4 ] ⊖ ‐Anionen und eingelagerten CCl 4 ‐Molekülen. In den komplexen Anionen sind die Nitrosylliganden in gestreckter Koordination und in cis‐Stellung zueinander orientiert.