Darstellung, spektroskopische Untersuchungen und Kristallstruktur von [Cl 4 SbO 2 P(CH 3 ) 2 ] 2

[Cl 4 SbO 2 P(CH 3 ) 2 ] 2 wurde aus SbCl 5 und HOP(O)(CH 3 ) 2 in CH 2 Cl 2 dargestellt. Die Verbindung kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P2 1 /n mit zwei dimeren Einheiten in der Elementarzelle. Die Gitterkonstanten betragen a = 875, b = 1305, c = 923 pm und β = 97,1°. Nach der röntgenographischen Strukturbestimmung (1060 beobachtete, unabhängige Reflexe, R = 3,3%) sind die Sb‐Atome der dimeren Einheiten über OPO‐Brücken der Dimethylphosphinatgruppen zu gewellten Sb 2 O 4 P 2 ‐Achtringen der angenäherten Symmetrie C 2h verknüpft. Das Schwingungsspektrum (IR, Raman) und die Kernresonanzspektren ( 31 P, 1 H) stehen mit dieser Struktur in Einklang.