Bildung und Schwingungsspektrum des Pentachloro‐oxo‐niobat(V)‐Ions. Die Kristallstruktur von [As(C 6 H 5 ) 4 ] 2 NbOCl 5 · 2 CH 2 Cl 2

Bei der Umsetzung von NbOCl 3 mit [As(C 6 H 5 ) 4 ]Cl in CH 2 Cl 2 entsteht [As(C 6 H 5 ) 4 ] 2 NbOCl 5 , das aus der Lösung mit zwei Mol eingelagertem CH 2 Cl 2 kristallisiert. Das Schwingungsspektrum paßt zu den Erwartungen für ein NbOCl 5 ‐Ion mit Symmetric 4mm. Die Kristalle sind triklin (Raumgruppe P 1 ) mit den Gitterkonstanten a = 1043, b = 1187, c = 2269 pm. α = 97,4, β = 106,3 und γ = 101,4°. Die Kristallstruktur wurde mit Röntgenbeugungsdaten ermittelt und bis zu einem Übereinstimmungsindex von R = 4,2% verfeinert. In der Struktur liegen je zwei kristallographisch unabhängige As(C 6 H 5 ) 4 + ‐Ionen und Ch 2 Cl 2 ‐Moleküle vor. Das NbOCl 5 ‐Ion ist von oktaedrischer Gestalt mit einem NbO‐Abstand von 197 pm.