Diazidoiodat(I): Darstellung, IR‐Spektrum und Kristallstruktur von PPh 4 [I(N 3 ) 2 ]

PPh 4 [I(N 3 ) 2 ] wurde aus PPh 4 N 3 und IN 3 in CH 2 Cl 2 dargestellt. Mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten, die bei 21°C und auch bei −90°C gemessen wurden, wurde die Kristallstruktur bestimmt und verfeinert. PPh 4 [I(N 3 ) 2 ] kristallisiert monoklin in der Raumgruppe I2 mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle; bei 21°C betragen die Gitterkonstanten a = 1499, b = 800, c = 1006 pm und β = 91,7°. In der Struktur liegen PPh 4 + ‐Kationen mit Symmetrie 4 und [N 3 IN 3 ] − ‐Anionen mit Symmetrie 2 vor. Die Azidogruppen scheinen deutlich geknickt zu sein (Winkel NNN 151°), weil jedoch auch bei tiefer Temperatur die Temperaturfaktoren von zwei N‐Atomen auffällig groß und stark anisotrop sind, liegt möglicherweise eine Fehlordnung vor, welche die genaue Struktur des Anions verschleiert. Die IR‐Spektren von NMe 4 [I(N 3 ) 2 ] und von PPh 4 [I(N 3 ) 2 ], werden mitgeteilt und zugeordnet.