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Zur Herstellung und Eignung mikrosphärischer Silicagele für die Säulenchromatographie
Author(s) -
Eppert G.,
Schinke I.,
Geyer R.
Publication year - 1979
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/zaac.19794510113
Subject(s) - chemistry
Es wurde mikrosphärisches Silicagel mit Korngrößen bis zu 1 m̈m bei nichtsphärischen Anteilen ≤ 1% unter Verwendung von Polyäthoxysiloxan (Polyester) hergestellt. Saure Behandlung der Hydrogele führte zu höheren spezifischen Oberflächen der Endprodukte. Die synthetisierten Silicagele eigneten sich in Abhängigkeit von ihrer spezifischen Oberfläche bzw. ihrem mittleren Porendurchmesser ausgezeichnet zur Chromatographie. Für die schnelle Stoffgruppenbestimmung mittels Mikro‐Fluoreszenzindikator‐Adsorptionsanalyse (MFIA) konnten bereits Rohgele ohne Fraktionsierung Verwendung finden. Ihre spezifischen Oberflächen mußten innerhalb 500 ± 200 m 2 g −1 liegen. Zum Einsatz in der schnellen Flüssigchromatographie (HPLC) sollten leistungsfähige Träger spezifische Oberflächen im Bereich 500 ± 300 m 2 g −1 aufweisen. Hier richtet sich der untere Grenzwert nach den Kapazitätsfaktoren des Trennproblems. Sphäroide mit Oberflächen von 200 ± 150 m 2 g −1 wurden im Anschluß an die Gelsynthese durch hydrothermales Altern gewonnen. Diese Gele zeigten jedoch im Vergleich zum Ausgangsgel größere theroretische Trennstufenhöhen. Die chromatographische Untersuchung ergab an Gelen mit Oberflächen zwischen 200 und 840 m 2 g −1 oberflächenunabhängige Selektivitätsfaktoren. Die Kapazitätsfaktoren waren der spezifischen Trägeroberfläche streng proportional.