Darstellung und Kristallstruktur von Hexamminkobalt (III)‐tetrachlorostannat(II)‐chlorid [Co(NH 3 ) 6 ][SnCl 4 ]Cl

[Co(NH 3 ) 6 ][SnCl 4 ]Cl wurde aus [Co(NH 3 ) 6 ]Cl 3 und SnCl 2 in NaCl‐gesättigter HCl‐Lösung dargestellt. Es kristallisiert in der Raumgruppe P2 1 /a mit a = 8,821(9), b = 22,197(27), c = 7,178(19) Å, β = 91,41(3)° und Z = 4. Die Struktur wurde anhand von 2 533 symmetrisch unabhängigen Reflexen nach der Schweratommethode gelöst und nach dem Kleinste‐Quadrate‐Verfahren bis zu einem R‐Wert von 0,039 verfeinert. [Co(NH 3 ) 6 ] 3+ liegt als praktisch unverzerrtes Oktaeder vor (mittlerer CoN‐Abstand: 1,969(10) Å). Der Aufbau des [SnCl 4 ] 2− , dessen Struktur noch nicht beschrieben wurde, entspricht dem einer verzerrten trigonalen Bipyramide, deren eine äquatoriale Position vom stereochemisch aktiven 5s‐Elektronenpaar eingenommen wird. Folgende SnCl‐Abstände wurden gefunden: äquatorial, 2,526(2) und 2,467(2); axial, 3,003(2) und 2,669(2) Å; der kürzeste Abstand zwischen Sn und dem anionischen Cl beträgt 3,577(2) Å. Der äquatoriale Winkel ClSnCl ist auf 89,98(5)°, der axiale Winkel auf 164,69(6)° verkleinert.