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Beiträge zur Chemie des Phosphors. 43. Gaschromatographische Trennung von Phosphanen
Author(s) -
Baudler M.,
Ständeke H.,
Kemper M.
Publication year - 1972
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/zaac.19723880205
Subject(s) - chemistry , medicinal chemistry
Durch isotherme Gaschromatographie konnten Gemische aus Monophosphan (PH 3 ), Diphosphan (P 2 H 4 ) und Triphosphan‐5 (P 3 H 5 ) aufgetrennt werden. Auf Grund der dabei gewonnenen Erkenntnisse wurden weitere gaschromatographische Trennungen mit temperaturprogrammierter Arbeitsweise durchgeführt. Hierbei wurde zur Identifizierung der Elutionsbanden ein Massenspektrometer als Zweitdetektor verwendet. Im Temperaturbereich von −60°C bis +60°C gelang es erstmals, Gemische aus Diphosphan und höheren Phosphanen ohne jede Zersetzung der Verbindungen auf der gaschromatographischen Säule zu trennen; neben Mono‐ und Diphosphan konnten Triphosphan‐3 (P 3 H 3 ), Triphosphan‐5 (P 3 H 5 ) und Tetraphosphan‐6 (P 4 H 6 ) unzersetzt eluiert werden. Damit wurde die Grundlage für die Anwendung der Gaschromatographie zur quantitativen Analyse von Phosphangemischen und für die Entwicklung eines gaschromatographischen Verfahrens zur präparativen Gewinnung einzelner höherer Phosphane geschaffen.