Über Chalkogenocarbonate. XLII. Derivate des dimeren Thiophosgens. 2. Darstellung und Eigenschaften von SCS 2 CH 2 und OCS 2 CH 2

Gelbes 1,3‐Dithiacyclobutanthion‐(4) wurde durch Umsetzung von Kaliumtrithiocarbonat mit Dijodmethan hergestellt. Diese Verbindung reagiert mit HNO 3 unter Bildung von farblosem 1,3‐Dithiacyclobutanon‐(4).SCS 2 CH 2 und OCS 2 CH 2 wurden mit chemischen, röntgenographischen, massenspektrometrischen und IR‐ sowie UV‐spektroskopischen Methoden charakterisiert. SCS 2 CH 2 : a = 8,66 ± 0,02 Å, b = 10,10 ± 0,02 Å, c = 5,27 ± 0,01 Å, P2 1 2 1 2 1 D 2 4 , Z = 4, d R 20 = 1,76 1 g/ml, d 4 20 = 1,754 ± 0,005 g/ml, Schmelzpunkt: 55,0 ± 1°C. OCS 2 CH 2 : a = 9,84 ± 0,02 Å, b = 10,36 ± 0,02 Å, c = 4,16 ± 0,01 Å, β = 95,4 ± 0,2°, P2 1 /aC 2h 5 , Z = 4, d R 20 = 1,66 5 g/ml, d 4 20 = 1,661 ± 0,002 g/ml; Schmelzpunkt: 36,0 ± 1°C.