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Über Silikone. LXVIII. Über den gas‐chromatographischen Nachweis von SiH 4 in Chlorsilanen
Author(s) -
Rotzsche H.
Publication year - 1963
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/zaac.19633240310
Subject(s) - chemistry , medicinal chemistry , physics
Die analytische Trennung der fünf Siliciumhomologen SiH x Cl 4−x (x = 0 → 4), deren Siedepunkte zwischen −111,6°C liegen, gelang durch Kombination von Adsorptions‐ und Verteilungs‐Gas‐Chromatographie an zwei hintereinander und gleichzeitig arbeitenden Apparaturen. In der ersten wurden an Silikonöl voneinander die in technischem Trichlorsilan mit Sicherheit vorhandenen Verbindungen SiH 3 Cl, SiH 2 Cl 2 , SiHCl 3 und SiCl 4 getrennt, während das unter Umständen vorhandene sauerstoffempfindliche Monosilan (SiH 4 ) neben Stickstoff als Spülgas erst an der sich anschließenden zweiten Trennsäule nachgewiesen werden konnte. Als stationäre Phase wurde hierbei Silicagel verwendet, das nach Durchgang des SiH 4 vor den nachfolgenden Chlorsilanen durch Zwischen‐schalten einer mit Kaliumhydroxid gefüllten Reaktionssäule geschützt wurde.