Zur Kenntnis des Sulfuryl‐Disulfamids, O 2 S(NHSO 2 NH 2 ) 2

Sulfamid‐Natrium und Sulfurylchlorid reagieren in kaltem Acetonitril bei Wasserausschluß bevorzugt nach 2 H 2 N–SO 2 –NH–Na + Cl 2 SO 2 → O 2 S(NH–SO 2 –NH 2 ) 2 + 2 NaCl. Daneben vollzieht sich in geringen Umfange, besser in der Siedehitze 2 H 2 N–SO 2 –NH–Na + 2 Cl 2 SO 2 → (O 2 S–NH) 4 + 2 NaCl + 2 HCl. Beide stark hygroskopischen Verbindungen wurden noch nicht rein erhalten, die 7gliedrige Verbindung ist neben anderen Solventien gut in Wasser, Äthanol und Äther, das wasserfreie (O 2 S–NH) 4 gut in Wasser und Alkohol, weniger gut in Äther löslich. Das reine in Wasser mit neutraler Reaktion gut lösliche K‐Salz, O 2 S(NK–SO 2 –NH 2 ) 2 , liefert beim trockenen Erhitzen Trisulfimid, (O 2 S–NK) 3 , auch beim Erhitzen mit KOH, wobei aber NH 3 abgespalten wird. Weiter wurde das in Wasser lösliche O 2 S(N–SO 2 –NH 2 ) 2 · Ba, 2 H 2 O und das darin unlösliche O 2 S(NAg–SO 2 –NH 2 ) 2 erzeugt. Bei tagelanger Einwirkung von ätherischer Diazomethan‐Lösung auf eine ebensolche von rohem Sulfuryl‐Disulfamid läßt sich das sehr beständige, bei 161° schmelzende O 2 S[N(CH 3 )–SO 2 –N(CH 3 ) 2 ] 2 mit dem der Formel entsprechenden Molekulargewicht isolieren. Läßt man die O 2 SCl 2 ‐Umsetzung in siedendem Acetonitril sich vollziehen, so entsteht neben Trisulfimid mehr Tetrasulfimid. Das in kaltem Wasser schwerlösliche Ba 2 (NSO 2 ) 4 , 2 H 2 O ließ sich gewinnen, ebenso das unlösliche (AgNSO 2 ) 4 , dessen Debyeogramm mit dem in heißem Wasser löslichen (AgNSC 2 ) 3 aufgenommen und verglichen wurde.