Beiträge zur Chemie der Elemente Niob und Tantal. XXX. Chemische Transportreaktionen. VIII. Über die Darstellung der Nioboxide und ihren Transport im Temperaturgefälle

In Gegenwart von J 2 (und Niobjodiden) werden Nb, NbO, NbO 2 und „Nb 2 O 5 ” im Temperaturgefälle über die Gasphase transportiert. Schematisch ist das mit der Reversibilität der Reaktionen (1) bis (4) zu beschreiben:Auf dieser Grundlage lassen sich die Nioboxide in Kristallen gewinnen. Außerdem kann die Umsetzung von Nb und Nb 2 O 5 zu niederen Oxiden durch Zugabe von Jod so gefördert werden, daß sie schon bei 900° (in Quarzampullen) vollständig verläuft. Schließlich lassen sich NbO/NbO 2 oder NbO 2 /NbO 2,4 durch Transport im Temperaturgefälle trennen. Auch aus nichtstöchiometrischen Ansätzen können daher reine Präparate gewonnen werden. Das mit NbO 2 koexistente NbO 2,4 ist so rein zugänglich. Die Umsetzung von Nb + Nb 2 O 5 zu niederen Oxiden kann auch durch Zugabe von Cl 2 als Transportmittel wesentlich gefördert werden. Im gleichen Sinne wirkt die Anwesenheit von H 2 , die einen Sauerstofftransport über die H 2 /H 2 O‐Gasphase veranlaßt.