Zur gaschromatographischen Trennung und Identifizierung von Siliciumverbindungen

Es werden Untersuchungen zur gaschromatographischen Trennung von Siliciumverbindungen mitgeteilt. Durch reine Adsorption war keine Trennung der verschiedenen Chlorsilane zu erreichen. Dagegen lassen sich Gemische aus H 3 SiCl, (CH 3 ) 2 SiH 2 , H 2 SiCl 2 , Si(CH 3 ) 4 , HSiCl 3 , SiCl 4 , (CH 3 ) 3 SiCl, CH 3 SiCl 3 , (CH 3 ) 2 SiCl 2 , (C 2 H 5 ) 2 SiHCl, (C 2 H 5 ) 3 SiH auf Säulen aus Diäthylphthalat, Siliconöl, Kieselgur 60:20:100 mit H 2 als Trägergas bei 30 bzw. 60 °C quantitativ auftrennen. Gemische der Verbindungen (CH 3 ) 2 SiCl(CH 2 Cl), [(CH 3 ) 3 Si] 2 CH 2 , (CH 3 ) 2 SiCl(CHCl 2 ), CH 3 (CHCl 2 )SiCl 2 , (CCl 3 Si) 2 CH 2 sind auf einer Säule aus Siliconöl, Kieselgur 30:100 mit H 2 als Trägergas bei 150 °C zu trennen. Die Identifizierung der einzelnen Verbindungen erfolgt durch Wärmeleitfähigkeitsmessung. Es werden die relativen Retentionsvolumina der Verbindungen angegeben, die bei den niedrigsiedenden auf Si(CH 3 ) 4 , bei den höhersiedenden auf (CH 3 ) 3 SiCH 2 Si(CH 3 ) 3 bezogen sind.