Beiträge zur Chemie des Siliciums und Germaniums. IV. Über die Drastellung des Rohsilas

Die Darstellung von Rohsilan in größerer Menge wird beschrieben. Das verwendete Verfahren ist eine Weiterentwickulung der S TOCK schen Methode der Säurezersetzung von Magnesiumsilicid. An Stelle von Salzsäure wird 25proz. Schwefelsäure und als Inertgas statt Wasserstoff reinster Stickstoff verwendet. Die Reaktionstemperatur ist merklich höher und liegt bei etwa 100° C. Das Eintragen des Silicids geschieht mit Hilfe einer Schnecke und wird über ein Kontaktmanometer automatisch geschaltet, Mehrere Zersetzungsapparaturen sind parallel auf ein gemeinsames Kondensationssystem geschaltet, so daß eine nahezu kontinuierliche Rohsilan‐Darstellung möglich ist. Mit dem beschriebenen Verfahren wurde beispielsweise bei einer Versuchsserie aus 5 kg Mg 2 Si etwas über 300 ml Rohsilan (bei−78° C gemessen), bestehend aus Si 2 H 6 , Si 3 H 8 und höheren, Homologen, erhalten. Dies entspricht einer Erhöhung der Ausbeute an den betreffenden Verbindungen von etwa 50% bei gleichzeitiger wesentlicher Vergrößerung der zugänglichen Gesamtmenge.