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Eine Methode zur Quantitativen Gruppenbestimmung in Methylsilanen und Siliciummethylen‐Verbindungen
Author(s) -
Fritz G.,
Grobe J.,
Ksinsik D.
Publication year - 1959
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/zaac.19593020306
Subject(s) - chemistry , medicinal chemistry , methylene , nuclear chemistry , polymer chemistry
Es wird ein Weg zur quantitativen Bestimmung der SiCH 3 ‐, SiCH 2 Si‐, SiCCl 2 ‐SiCHCl 2 ‐, SiCH 2 Cl‐ und SiCCl 2 Si‐Gruppen in siliciumorganischen Verbindungen auf folgenden Grundlagen angegeben. 1 In den kohlenstoffchlorierten Silicium‐methyl‐ und Silicium‐methylen‐Verbindungen läßt sich die Silicium‐Kohlenstoff‐Bindung hydrolytisch quantitativ spalten (die Hydrolyse erfolgt um so leichter, je höher chloriert ist), wobei aus der SiCCl 3 ‐Gruppe quantitativ HCCl 3 ; aus SiCCl 2 Si das H 2 CCl 2 ; aus SiCHCl 2 H 2 CCl 2 entsteht. Die SiCH 2 Cl‐Gruppe wird in HCl und CH 3 Cl zerlegt. Die gebildeten Chlormethane werden gaschromatographisch bestimmt. Die Titration der Cl‐Ionen und die gaschromatographische Bestimmung des CH 3 Cl gestatten die quantitative Bestimmung der SiCH 2 Cl‐Gruppe. 2 Bei der Photochlorierung der Silicium‐methyl‐ und Silicium‐methylen‐Verbindungen wird leicht die maximale Chlorierungsstufe erreicht (CH in CCl), so daß über die Chlorierung die Bestimmung der SiCH 3 und SiCH 2 Si‐Gruppe nach 1. möglich ist.Es werden die Bedingungen zur quantitativen Hydrolyse der angegebenen Gruppen und die Arbeitsvorschrift zu ihrer Bestimmung mitgeteilt. Die Methode eignet sich zur Reinheitsprüfung chlorierter siliciumorganischer Verbindungen und läßt sich bei Konstitutionsermittlungen verwenden.