Über die Darstellung der reinen Metalle der Titangruppe durch thermische Zersetzung ihrer Jodide. V. Titan

Die Darstellung von duktilem Titan durch thermische Zersetzung von Titanjodid an einem glühenden Draht wird in ihren Einzelheiten beschrieben, ebenso die Bereitung des hierzu benötigten Titanrohmetalls. Der Kerndraht, an dem die Zersetzung des Jodids erfolgt, wird auf eine Temperatur von mindestens 1100° C erhitzt. Die äußere Form der Titanstäbe ist von dieser Temperatur abhängig und gleichzeitig von der Struktur des verwendeten Kerndrahtes (vgl. Ahb. 2). Der Kerndraht befand sich bei den Versuchen in einem Pyrexglasgefäß mit dicken eingeschmolzenen Wolframelektroden, in welchem sich gleichzeitig die erforderliche Menge Rohmetall und eine verhältnismäßig kleine Menge Jod befanden. Dieses Gefäß wird während des Präparierens auf eine geeignete Temperatur erhitzt. Die beim Präparierens auftretenden Erscheinungen werden zu einem wesentlichen Teil durch die Beschaffenheit des Titanrohmetalls bestimmt. Wird von Titanrohmetall in Form einiger Zentimeter großer, poröser Blöcke ausgegangen, wie sie bei der Reduktion von Titantetrachlorid mit Natrium unter bestimmten Umständen erhalten werden können, so findet nicht bei jeder beliebigen hohen Temperatur des Pyrexglaspräpariergefäßes ein Anwachsen des auf eine geeignete Temperatur erhitzten Kerndrahtes statt. Es treten dann jedoch zwei Temperaturgebiete auf, in denen das Präparieren möglich ist: nämlich zwischen 50 und 250°C sowie oberhalb 470° C, während im Zwischengebiet kein Wachsen des Kerndrahtes stattfindet (vgl. Abb. 3). Ist das Präpariergefäß einmal auf eine Temperatur von z. B. 400° C oder höher erhitzt gewesen, so ist das Präparieren bei jeder Temperatur unterhalb 470°C unmöglich. Die Ursache dieser Erscheinungen ist die zwischen TiJ 4 und dem Überschuß von Titanrohmetall oberhalb 100° C auftretende Reaktion, bei welcher niedrigeres Jodid gebildet wird. Im niedrigen Temperaturgebiet besteht die Gasphase aus TiJ 4 , im hohen enthält sie TiJ 4 und TiJ 2 .