Fortschritte in der quantitativen Mikrobereichsanalyse von Stickstoff in Stahl

Die Mikrobereichsanalyse von Stickstoff im Gefüge der Stähle wurde weiterentwickelt. Dazu wurden Röntgen‐Mikrosonden in zehn Laboratorien und Augerelektronen‐Mikrosonden in zwei Laboratorien eingesetzt. Verschiedene Serien von Eich‐ bzw. Standardproben wurden hergestellt und charakterisiert, um damit die Voraussetzung der quantitativen Bestimmung der Stickstoffmassenanteile zu schaffen. Es hat sich herausgestellt, daß eine Standardprobe, bestehend aus homogenem Fe 4 N, in den meisten Fällen hervorragend geeignet ist, um die Massenanteile von Stickstoff in Stählen mit bis zu 8 % Stickstoff‐Massenanteil ohne ZAF‐Korrektur zu bestimmen. Die erreichten Nachweisgrenzen für den Anteil von Stickstoff im Stahl, die meßtechnisch praktikabel sind, betragen für die Röntgen‐Mikroanalyse (XMA) 0,02 % Massenanteil und für die Augerelektronen‐Mikroanalyse (AES) 0,1 %. Die Richtigkeit der Stickstoffbestimmung wurde mit den verschiedenen Serien der im Rahmen dieser Arbeit hergestellten Standardproben ermittelt. Außerdem wurde das ZAF‐Korrekturverfahren nach Büchner und Pitsch so modifiziert, daß es jetzt nicht nur für Stickstoff, sondern auch für die anderen leichten Elemente verwendbar ist. Die AES weist im Vergleich zur XMA einige Besonderheiten auf, die auch bei der Analyse des Stickstoffs sichtbar wurden. Die Richtigkeit der mit AES bestimmten Stickstoff‐Massenanteile wurde mit den Standardproben überprüft. Die erarbeitete Analysentechnik wurde computergestützt bei austenitischen Chrom‐Nickel‐Stählen angewendet.