Untersuchungen zur Löslichkeit, Korngrenzensegregation und chemisch‐analytischen Bestimmung des Tellurs im Eisen

Die Löslichkeit von Tellur in Eisen wurde durch licht‐ und elektronenmikroskopische Prüfung von Fe–Te‐Legierungen auf Ausscheidungen bestimmt. In α‐Eisen bei 700°C sind etwa 50 ppm und bei 850°C 120 ppm löslich, in γ‐Eisen lösen sich bei 930°C 5 ppm und bei 1000°C 22 ppm Te. Bei höheren Konzentrationen wird FeTe 0,9 festgestellt. In Fe–Mn–Te‐Legierungen wird das Te als Mangantellurid gebunden, dieses bildet Einschlüsse gemeinsam mit Mangansulfid. In Fe–Ti–Te‐Legierungen wird nur ein kleiner Anteil Te in Titansulfiden gelöst. Tellur segregiert an die Korngrenzen von α‐ und γ‐Eisen und bewirkt interkristallinen Bruch. Die mit AES bestimmten Korngrenzenkonzentrationen nehmen mit der Lösungskonzentration zu und erreichen bei Überschreiten der Löslichkeit einen Sättigungswert. Die Korngrenzensegregation nimmt mit zunehmender Temperatur ab. Tellur bewirkt eine auffallende Facettierung der Korngrenzflächen, es entstehen Strukturen mit Terrassen und Stufen. Die Proben brechen hierdurch bereits während der Auslagerung an den Korngrenzen auf und zeigen Kornzerfall. In Mn‐haltigen Proben wird keine Korngrenzensegregation des Te beobachtet, wenn das Tellur völlig vom Mangan abgebunden ist; in diesem Fall ist der interkristalline Anteil der Bruchflächen sehr gering. Die chemische Bestimmung von Tellur in Eisen und Stählen kann sehr vorteilhaft mit der Atomabsorptionsspektroskopie durchgeführt werden, es wurden die Flammen‐ und die Graphitrohrmethode untersucht. Die Bestimmung kleiner Tellurgehalte in Stählen durch Atomisieren im Graphitrohr wird durch Chlorid, Chrom, Mangan und Nickel beeinflußt. Zu einer deutlichen Optimierung des Atomisierungsablaufs führt das Atomisieren von einer in das Graphitrohr eingeführten Plattform. Lediglich Mangan vermindert dann die Intensität des Absorptionssignals. Es wird eine Nachweisgrenze von 0,2 ppm Tellur bei einer relativen Standardabweichung von 30% erreicht. Mit der Flammentechnik gelingt die Bestimmung bis zu 50 ppm Tellur.