Eine neue Methode zur Beobachtung von Reaktionen im NMR‐Spektrometer. Oxidation von Trialkylboranen mit Luftsauerstoff

Es wird ein Verfahren beschrieben, das eine Reaktion direkt im Spektrometer zu beobachten erlaubt, bei der kontinuierlich ein gasförmiger Reaktand über eine Glaskapillare in das rotierende 5 mm‐Proberöhrchen eingeleitet wird. Bei richtiger Versuchsführung werden die Signale durch die Kapillare und die aufsteigenden Gasblasen nur unwesentlich verbreitert (Halbwertsbreiten < 1 Hz). Eine Versuchsanordnung mit zwei Kapillaren gestattet, gleichzeitig zwei gasförmige Reaktanden zuzuführen and deren Reaktion zu verfolgen. Als Beispiel für die Anwendungsmöglichkeiten dieser Methode werden die bei der Autoxidation von Trialkylboranen aufgenommenen Protonenresonanzspektren gezeigt.