Chemische Zusammensetzung und Mikrostruktur polymerabgeleiteter Gläser und Keramiken im System Si–C–O. Teil 2: Charakterisierung der Gefügeausbildung mittels hochauflösender Durchstrahlungselektronenmikroskopie und Feinbereichsbeugung

Flüssige oder feste Siliconharze bilden die wirtschaftlich interessanteste Gruppe organischer Vorstufen zur pyrolytischen Herstellung von Glas‐ und Keramikwerkstoffen auf Siliziumbasis. Da dichte, maßstabile Bauteile kostengünstig durch Beimischung reaktiver Füllstoffpulver erreicht werden können, müssen chemische Zusammensetzung und Gefügeentwicklung der polymerabgeleiteten Rückstände während der thermischen Zersetzung genau bekannt sein. In der vorliegenden Arbeit werden deshalb die durch Pyrolyse des Modellprekursors Polymethylsiloxan bei Temperaturen von 525 bis 1550 °C hergestellten Gläser und Keramiken untersucht. Mittels analytischer Elektronenmikroskopie wurde in Teil 1 der Bindungszustand von Silizium im Nanometerbereich bestimmt und die Phasentrennung der metastabilen Si–C–O‐Matrix in SiO 2 , C und SiC nachgewiesen. Die in‐situ‐Kristallisation konnte durch Zugabe feinkörniger Pulver inerter Füllstoffe, wie Al 2 O 3 oder SiC, wesentlich beschleunigt werden, was eine wirksame Prozesssteuerung ermöglicht. In Teil 2 wird die Mikrostruktur mittels hochauflösender Durchstrahlungselektronenmikroskopie und Feinbereichsbeugung charakterisiert. Es scheiden sich turbostratischer Kohlenstoff und kubisches β‐SiC als Kristallisationsprodukte aus. Diese Phasen sind in eine amorphe Matrix eingebettet. Inerte Füllstoffe senken die Kristallisationstemperatur um mehrere hundert °C. In diesem Fall wirkt das polymerabgeleitete Si–C–O‐Material als Bindemittel zwischen den Pulverteilchen. Reaktionsschichtbildung findet nicht statt. Bei den untersuchten Pyrolysebedingungen wurde keine Kristallisation von SiO 2 beobachtet.