Chemische Zusammensetzung und Mikrostruktur polymerabgeleiteter Gläser und Keramiken im System Si–C–O. Teil 1: Phasenidentifikation mittels Si‐L 2,3 ‐Ionisationskanten‐Elektronenenergieverlustspektroskopie nach dem Fingerprint‐Verfahren und energiegefilterter Durchstrahlungselektronenmikroskopie

Polymer‐ oder Prekursorkeramik stellt eine neue Klasse von Hochleistungswerkstoffen dar, die durch gesteuerte Pyrolyse metallorganischer Verbindungen hergestellt werden. Die mit der thermischen Zersetzung verbundene Schwindung und Porosität kann durch Zusätze chemisch reaktiver Füllstoffpulver kompensiert werden. Dieses Verfahren gestattet die maßhaltige Fertigung dichter keramischer Volumenbauteile durch kostengünstige endmaßnahe Formung am vernetzten Grünkörper. Für die Prozesssteuerung ist die Definition des Reaktionsverlaufs der Aktivfüller und somit die genaue Kenntnis der chemischen Zusammensetzung und der Gefügeentwicklung des festen Rückstands während der Pyrolyse der Polymervorstufe erforderlich. Wegen der großen technischen Bedeutung der keramischen Endprodukte und ihrer wirtschaftlichen Verfügbarkeit wurde in der vorliegenden Arbeit die thermische Zersetzung eines Siliconharzes (Polymethylsiloxan) bei Temperaturen zwischen 525 und 1550 °C nanochemisch und mikrostrukturell charakterisiert. In Teil 1 werden die Ergebnisse der quantitativen Phasenidentifikation mittels analytischer Elektronenmikroskopie berichtet. Der Bindungszustand des Siliziums wurde durch Feinstrukturanalyse (Si‐L 2,3 ‐Ionisationskante) des Elektronenenergieverlustspektrums bestimmt und erwies sich stets als überwiegend oxidisch. Mittels energiegefilterter Durchstrahlungselektronenmikroskopie wurden Elementverteilungen im Nanometerbereich aufgenommen. Die Phasentrennung der polymerabgeleiteten Si–C–O‐Matrix in SiO 2 , C und SiC konnte eindeutig nachgewiesen werden. Die Charakterisierung der Gefügeausbildung durch hochauflösende Abbildungs‐ und Beugungsverfahren erfolgt in Teil 2.