Die Kombination lichtmikroskopischer, elektronenoptischer sowie röntgenographischer Methoden zur Untersuchung von Metalloxyd‐Whiskern und ‐Deckschichten

Einkristalle wurden auf Oxydschichten von Cu, Pb, Messing, Monel, V2A‐Stahl, verzinntem und verzinktem Eisen Licht und elektronemmikroskopisch sowie durch Elektronenstrahl‐ und Röntgenstrahlbeugung untersucht. Der heterogene Schichtaufbau von Eisenoxyden in Dampfkesselrohren aus niedrig legiertem Stahl wird elektronenoptisch bestimmt. Die jeweils günstigsten Bildungsbereiche der Whisker wurden in Abhängigkeit von der Temperatur beschrieben. Neben der Ausbildungsform wurde auch die kristallographische Wachstumsrichung von einigen Oxydnadeln bestimmt. Mit Hilfe der Elektronen‐ und Röntgenstrahlbeugung erfolgt eine kristallchemische Identifizierung der Oxydationsprodukte. Bei Anwesenheit mehrerer Metallkomponenten zeigen die Oxydwhisker eine selektive Oxydation, z.T. in Abhängigkeit von der Reaktionstemperatur. Die Oxydnadeln wachsen an der Spitze, und die Metallionen wandern in einer quasi flüssigen Schicht entlang der Kristalloberfläche. Bei Sulfiden wird Material auch über die Dampfphase transportiert. Nach unseren Untersuchungen wachsen die CuO‐Nadeln linear mit der Zeit. Bei der Oxydierung von Eisen an Luft bilden sich α‐Fe 2 O 3 ‐Whisker, während im Dampfkesselbetrieb vorwiegend isometrische Fe 3 O 4 ‐Kristalle entstehen. In Einzelfällen konnte nachgewiesen werden, daß sich α‐Fe 2 O 3 auch aus Fe 2 O 4 bilden kann. In Dampfkesselrohren f and sich neben dem Hauptoxyd aus Fe 3 O 4 an der Grenze Metall/Oxyd eine bis zu einigen 100 μm dicke FeO‐Schicht.