Eignung eines großen Flüssigkeits‐ und eines Luftpyknometers zur Bestimmung des Rohvolumens von Feststoffen unterschiedlicher Art und Größe

Das Feststoffvolumen von Materialien, die sowohl relativ große als auch spezifisch leichte Bestandteile enthalten, kann nach DIN ISO 11508 (mit relativ kleinen Flüssigkeitspyknometern (FP) und submerser Wägung in Wasser) nicht bestimmt werden. Deshalb wurde geprüft, ob es ohne Zerkleinerung des Untersuchungsmaterials in einem größeren FP (ca. 280 cm 3 ) oder einem Luftpyknometer (LP) genau genug zu ermitteln ist. Materialien mit gröberen Bestandteilen bzw. Feststoffe mit sehr unterschiedlicher Rohdichte ergaben mit dem FP größere Differenzen zwischen Parallelansätzen als die wiederholte Befüllung mit Wasser und die Untersuchung von feinkörnigen Mineralböden erwarten ließ. Die wesentliche Ursache dafür wird in der materialspezifischen Inhomogenität gesehen. Das FP scheint somit für die Untersuchung von Materialien mit Partikeldurchmessern von bis zu 3 cm grundsätzlich geeignet. Die Bestimmung muss jedoch jeweils an mindestens zwei Parallelproben erfolgen und ggf. erweitert werden, um verlässliche Mittelwerte zu erhalten. Die gleiche Bestimmung mit einem selbst gebauten LP ergab zu niedrige Werte für das Rohvolumen, wenn die Materialien ofentrocken, lufttrocken und feucht waren (Ausnahme: solche mit kompakten und relativ großen Partikeln). Die Fehler traten sowohl bei der Messung durch Luftdrucksenkung (ca. –300 hPa) als auch unter Druckerhöhung (ca. 100 hPa) auf. Das Volumen von reinem Wasser konnte demgegenüber unter Druckerhöhung wesentlich genauer und richtiger bestimmt werden. Nach Kochen der Proben (wie für die Flüssigkeitspyknometrie) und Überdecken mit Wasser in der LP‐Messkammer waren die Ergebnisse deutlich besser mit denen des FP vergleichbar und plausibler. Die Fehlerursachen werden darin gesehen, dass die Messung durch adsorbierte Luft (getrocknete und lufttrockene Proben) gestört wird bzw. Wasser von den Materialoberflächen während des Messvorganges verdampft.