Synthese von dl‐Mevalonsäure‐5‐pyrophosphat

Aus 3‐Hydroxy‐3‐methyl‐Δ 5 ‐hexenyl‐(1)‐phosphat (II) wird über das Phosphoramid III bzw.‐morpholid IV mit H 3 PO 4 /Pyridin in 42‐proz. Ausbeute 3‐Hydroxy‐3‐methyl‐Δ 5 ‐hexenyl‐(1)‐pyrophosphat (VII) dargestellt. Daneben entsteht durch intramolekulare Phosphorylierung einer tert.‐Hydroxygruppe ein 1.3‐Cyclophosphat (XI). Das ungesättigte 1‐Pyrophosphat liefert bei der Oxydation mit JO 4 ⊖ in Gegenwart katalytischer Mengen MnO 4 ⊖ DL ‐Mevalonsäure‐5‐pyrophosphat (IX). Die Kristallisation gelingt als Dibrucin‐Salz.