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Röntgenographische, NMR‐ und massenspektrometrische Untersuchungen der tert.‐Butylate des Kaliums, Rubidiums und Cäsiums
Author(s) -
Weiss Erwin,
Alsdorf Hermann,
Kühr Heinrich,
Grützmacher HansFriedrich
Publication year - 1968
Publication title -
chemische berichte
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.667
H-Index - 136
eISSN - 1099-0682
pISSN - 0009-2940
DOI - 10.1002/cber.19681011117
Subject(s) - chemistry , medicinal chemistry
Die tert.‐Butylate (CH 3 ) 3 COM (M K, Rb, Cs) kristallisieren nach röntgenographischen Untersuchungen der Kristallpulver kubisch‐primitiv mit den Gitterkonstanten a = 8.47 5 Å (K), 8.61 0 Å (Rb) und 8.90 2 Å (Cs) und vier Formeleinheiten je Elementarzelle. Sie bilden tetramere Struktureinheiten dadurch, daß die Metall‐ und O‐Atome alternierend die Ecken nur wenig verzerrter Würfel besetzen, die von den vier tert.‐Butylgruppen in Richtung der verlängerten Raumdiagonalen umgeben sind. Genaue Atomabstände konnten für die K‐Verbindung ermittelt werden, wogegen im Falle der Rb‐Verbindung nur die Metallatome lokalisiert wurden. Nach 1 H‐Breitlinienresonanzuntersuchungen der K‐Verbindung rotieren bei Raumtemperatur die gesamten tert.‐Butylgruppen. Während diese Rotationen bei −20 bis −50° einfrieren, kommt die Bewegung der einzelnen Methylgruppen erst bei tieferen Temperaturen zum Stillstand. Die massenspektrometrische Analyse der K‐Verbindung ergab, daß auch im Dampfzustand ein Tetrameres vorliegt.