Zur Hydrolyse amphoterer Metallalkoxide, III. Die Verseifung von Niob(V)‐säure‐pentaäthylester in Gegenwart von Anhydrobasen

Durch Hydrolyse von Niob(V)‐säure‐pentaäthylester in organischen Lösungsmitteln in Gegenwart von Basen lassen sich definierte Polyniobate erhalten. Ihr Base‐Säure‐Verhältnis hängt im wesentlichen vom p K ‐Wert der Base ab. – Die Existenz folgender Polyniobate wurde sichergestellt: Decapyridinium‐icositetraniobat (C 5 H 5 NH) 10 Nb 24 O 65 , Pentaurotropinium‐enneahydrogen‐dodecaniobat (C 6 H 12 N 4 H) 5 H 9 Nb 12 O 37 , Hexaammonium‐octahydrogen‐dodecaniobat (NH 4 ) 6 H 8 Nb 12 O 37 , Octapiperidinium‐hexahydrogen‐dodecaniobat (C 5 H 11 NH) 8 H 6 Nb 12 , O 37 und Octakalium‐hexaniobat K 8 Nb 6 O 19 . Kristallwasser wird unter den angegebenen Reaktionsbedingungen nicht eingebaut. Sofern aus räumlichen Gründen Notwendigkeit für den Einbau von Lösungsmittelmolekülen besteht, werden organische Solventien aufgenommen. – Die Polyniobate schwacher organischer Basen sowie das Ammoniumsalz wurden erstmalig erhalten. Die Darstellungsmethode bietet somit nicht nur die Möglichkeit einer Konstitutionswasserbestimmung, sondern ist auch präparativ von Interesse.