Synthese des Morins

Erhitzt man aber 0.5 g Dioxyphenylather mit 5 ccm BrornwasserstoffsZure (spec. Gewicht I .49) und einigen Kiirnchen rothen Phoephor wlhrend 4 Stunden auf 180-190°, so gelingt es, ails dem dunkelbraun gefarbten Riihreninhalt durch Aueziehen rnit Aether, Waechen der iitherischen Liisung rnit Lauge und darauf folgende Destillation des LBsungemittels 0.4 g (87 pCt. der Theorie) schwach brann gefiirbtea Diphenylendioxyd zu gewinnen. Das Rohproduct achmilzt gegen I 15-1 1 6 O und wird durch Destillation gereinigt. Das Destillat bildet eine wasserklare Fliisaigkeit, die zu langen, farbloseu Krystallnadeln erstarrt. Sie echmelzen bei 119O und Bind rnit Waeserdampf echwer fliichtig. 0.16::4 g Sbst.: 0.4672 g (202, 0.0666 g HpO. C I ~ H ~ O ~ . Rer. C 78.24, H 4.38. Gef. a 77.98, n 4.56. Es zeigte sich in der Folge, dass es nicht niithig ist, vom o-Dioxyphenylather auszugehen, sondern dass der o-Dimethoxpphenyltither durch Erhitzen mit Bromwasserstoffsaure auf 170-1 90° direct Diphmylendioxyd liefert. Das nach beiden Methoden gewonnene Diphenylendioxyd ist identiech. Renzol, Aether, Alkohol liisen es bereits bei gewohnlicher Temperatur in reichlichen Mengen; ails Methylalkohol erhalt man lange, asbestiihnliche Nadeln. Das 3 . 3 D i n a p h t y l e n d i o x y d bildet faet farblose Blattchen, die bei 326O schmelzen und deren Liisnng in Pyridin oder Toluol biibsch blau fluorescirt. Die Untersuchung wird fortgesetzt.