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Synthese und Charakterisierung von Cs 4 Ga 6 Q 11 ( Q =S, Se) – Chalkogenogallate mit außergewöhnlichen polymeren Anionen
Author(s) -
Friedrich Daniel,
Greim Dominik,
Schlosser Marc,
Siegel Renée,
Senker Jürgen,
Pfitzner Arno
Publication year - 2018
Publication title -
angewandte chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
eISSN - 1521-3757
pISSN - 0044-8249
DOI - 10.1002/ange.201805239
Subject(s) - chemistry , crystallography , stereochemistry
Durch kontrollierte thermische Zersetzung von CsN 3 in Gegenwart stöchiometrischer Mengen binärer Galliumchalkogenide und der elementaren Chalkogene wurden zwei neue ternäre Chalkogenogallate Cs 4 Ga 6 Q 11 (Q=S, Se) gewonnen. Beide Verbindungen kristallisieren isotyp in der Raumgruppe P 1 ‾ (Nr. 2). Das auffälligste Strukturmerkmal dieser Chalkogenogallate sind die ungewöhnlichen strangförmigen anionischen Dreier‐Doppelketten1∞[Ga 6 Q 11 ] 4− aus sechs ecken‐ und kantenverknüpften GaQ 4 ‐Tetraedern in der kleinsten Translationseinheit. 133 Cs‐NMR‐spektroskopische Messungen und Rechnungen auf DFT‐Niveau zeigen einen ionischen Bindungscharakter der Caesiumteilstruktur. Die halbleitenden Verbindungen Cs 4 Ga 6 S 11 (E g =3.14 eV) und Cs 4 Ga 6 Se 11 (E g =2.41 eV) wurden weiterhin mittels UV/Vis‐Spektroskopie und ergänzenden DFT‐Rechnungen studiert. Die 133 Cs‐MAS‐NMR‐Spektren sind charakteristisch für kationisches Caesium, und Schwingungsspektren zeigen zwei deutlich getrennte Bereiche, die jeweils den Ga‐Q‐Valenz‐ und Ga‐Q‐Deformationsschwingungen zugeordnet werden können.

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