Fluor‐NMR‐Spektroskopie rekalibriert

Fluorchemie nimmt eine zentrale Rolle bei der Entdeckung chemischer Reaktionen, in der Wirkstoffentwicklung und in der Chemischen Biologie ein. NMR‐Spektroskopie, die wohl meistbenutzte und wichtigste analytische Methode für fluorierte Verbindungen, weist weitverbreitete Missstände auf, die durch inkonsistentes Referenzieren chemischer Verschiebungen zustande kommen und Abweichungen von über 1 ppm verursachen können. In dieser Zuschrift beschreiben wir neuartige, eindeutige Belege, die zeigen, wie es – unbeabsichtigt – zur weitverbreiteten Streuung von 19 F‐NMR‐chemischen‐Verschiebungen gekommen ist. Dies betrifft sowohl die Konzipierung der Spektrometer als auch das gegenwärtige Unified Scale System, das typischerweise als Grundlage für die Kalibrierung von heteronuklearen NMR‐Spektren dient. Wir zeigen, dass internes Referenzieren als robuste, pragmatische und reproduzierbare Methode die Abweichung chemischer Verschiebungen, die an mehreren verschiedenen Instituten gemessen wurden, auf weniger als 30 ppb minimiert. Schließlich wird eine umfassende Tabelle mit entsprechend kalibrierten Referenzverbindungen zur Verfügung gestellt, die es Nutzern ermöglicht, 19 F‐NMR‐Spektren künftig korrekt zu kalibrieren.