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Entdeckung und Strukturbestimmung eines ungewöhnlichen Sulfidtellurids mithilfe einer effektiven Kombination von TEM und Synchrotron‐Mikrodiffraktion
Author(s) -
Fahrnbauer Felix,
Rosenthal Tobias,
Schmutzler Tilo,
Wagner Gerald,
Vaughan Gavin B. M.,
Wright Jonathan P.,
Oeckler Oliver
Publication year - 2015
Publication title -
angewandte chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
eISSN - 1521-3757
pISSN - 0044-8249
DOI - 10.1002/ange.201503657
Subject(s) - chemistry
Anhand der Strukturanalyse des neuartigen Sulfidtellurids Pb 8 Sb 8 S 15 Te 5 wird eine neue, vielseitig anwendbare Vorgehensweise vorgestellt, die den Synergismus von Elektronenmikroskopie und Beugungsexperimenten mit Synchrotronstrahlung für genaue Strukturanalysen von Nebenphasen in heterogenen mikrokristallinen Proben nutzt. Geeignete Kristallite unbekannter Phasen können mittels Transmissionselektronenmikroskopie identifiziert und mithilfe von Röntgenfluoreszenz‐Scans in einem mikrofokussierten Synchrotronstrahl wiedergefunden und zentriert werden. Das verfeinerte Strukturmodell wird anschließend durch Simulation von HRTEM‐Abbildungen desselben Kristallits bestätigt. Pb 8 Sb 8 S 15 Te 5 besteht aus Ketten heterocubanartiger Einheiten. Die Kationenkoordinationspolyeder bilden ungewöhnlich verschlungene Ketten kanten‐ und flächenverknüpfter doppelt überkappter trigonaler Prismen. Die Strukturdaten sind ausreichend präzise für Bindungsvalenzrechnungen, die die fehlgeordnete Atomverteilung überzeugend bestätigen. Diese Methode ermöglicht die Optimierung der physikalischen Eigenschaften.