Schwingungsspektroskopie in überkritischen fluiden Phasen: von der Analytik bis zur Synthesechemie

Überkritische fluide Phasen werden in der Chemie in zunehmendem Maße eingesetzt. Ihr Anwendungsbereich reicht von der Extraktion und Chromatographie in der analytischen Chemie bis hin zu Lösungsmitteln für die präparative Chemie und zur Herstellung neuer Materialien. Das spektroskopische Verfolgen der Vorgänge ist in der Chemie von überkritischen Systemen wichtig, wobei die Schwingungsspektroskopie sich in diesem Zusammenhang als besonders nützlich erweist, da das Schwingungsspektrum einer Verbindung für gewöhnlich recht empfindlich auf Veränderungen der Umgebung reagiert. Deshalb sind Schwingungsspektren ausgezeichnete Sonden für die in der fluiden Phase herrschenden Bedingungen. In dieser Übersicht wird eine Vielzahl von Techniken und Meßzellen für die IR‐ und Raman‐Spektroskopie in überkritischen fluiden Phasen beschrieben und versucht, die Bandbreite der Anwendungsmöglichkeiten in solchen Phasen deutlich zu machen. Die Beispiele umfassen die Verwendung überkritischen Xenons als spektroskopisch durchlässiges Lösungsmittel für chemische Reaktionen und für die Chromatographie mit überkritischen fluiden Phasen sowie FT‐IR‐Detektion der Analyten, die Raman‐Spektroskopie als Sonde für in überkritischem CO 2 gelöste Gase, dem Einfluß der Lösungsmitteldichte auf die Bildung von Wasserstoffbrückenbindungen in überkritischen fluiden Phasen und die Bildung inverser Micellen, das IR‐spektroskopische Verfolgen der Imprägnierung oder Extraktion von Polymeren mit überkritischen fluiden Phasen und der Reaktionen von in Polymeren eingebrachten metallorganischen Verbindungen, die Reaktionen metallorganischer Verbindungen in überkritischen fluiden Phasen sowie schließlich die Verwendung von Miniatur‐Durchflußreaktoren für die präparative Chemie im Labormaßstab. Alles in allem ist es unser Ziel, dem Leser eine Grundlage zu verschaffen, die es ihm ermöglicht zu beurteilen, ob solche Messungen erfolgreich auf sein eigenes spezielles Problem angewendet werden könnten.