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Aufbau und Abbau von (NH 4 )[BF 4 ] und H 3 N‐BF 3
Author(s) -
Göbbels Dirk,
Meyer Gerd
Publication year - 2002
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/1521-3749(200208)628:8<1799::aid-zaac1799>3.0.co;2-l
Subject(s) - chemistry , medicinal chemistry
(NH 4 )[BF 4 ] wird durch Umsetzung von elementarem Bor mit NH 4 HF 2 (B : NH 4 HF 2 = 1 : 2) bzw. NH 4 F (B : NH 4 F = 1 : 4) in verschweißten Kupfer‐Ampullen bei 300 °C einkristallin erhalten. Die Kristallstruktur (Baryt‐Typ, orthorhombisch, Pnma, Z = 4) wurde bei Raumtemperatur (a = 909, 73(18), b = 569, 77(10), c = 729, 47(11) pm, R all = 0, 0361) sowie bei 140 K (a = 887, 3(2), b = 574, 59(12), c = 717, 10(12) pm, R all = 0, 0321) neu bestimmt. Es liegen isolierte (NH 4 ) + ‐ und [BF 4 ] — ‐Tetraeder vor. Das thermische Verhalten von (NH 4 )[BF 4 ] wurde unter inerten (Ar, N 2 ) und reaktiven (NH 3 ) Bedingungen mittels DTA/TG‐ bzw. DSC‐Methoden und durch in‐situ‐ Pulverdiffraktometrie untersucht. Letztlich tritt Zersetzung zu NH 3 und BF 3 ein, BN wird unter den gewählten Bedingungen nicht gebildet. Farblose Einkristalle von H 3 N‐BF 3 werden durch Umsetzung der Komponenten NH 3 und BF 3 erhalten. Die Kristallstruktur wurde bei 293 und 170 K neu bestimmt (orthorhombisch, Pbca, Z = 8, a = 815, 12(10), b = 805, 91(14), c = 929, 03(12) pm, R all = 0, 0367 bzw. a = 807, 26(13), b = 800, 48(10), c = 924, 31(11) pm, R all = 0, 0292). Es liegen isolierte Moleküle H 3 N‐BF 3 in gestaffelter Konformation mit einem B‐N‐Abstand von 158 pm vor. Auch das thermische Verhalten von H 3 N‐BF 3 wurde untersucht.