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Die Kristallstrukturen des Phosphaniminato‐Komplexes [INi(NPMe 3 )] 4 · C 4 H 8 O · C7H 8 und des Phosphanimin‐Komplexes [INi{Me 2 Si(NPMe 3 ) 2 }(HNPMe 3 )] + I —
Author(s) -
Müller Ulrich,
Bock Oliver,
Sippel Heike,
Gröb Thorsten,
Dehnicke Kurt,
Greiner Andreas
Publication year - 2002
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/1521-3749(200207)628:7<1703::aid-zaac1703>3.0.co;2-3
Subject(s) - chemistry , crystal structure , stereochemistry , crystallography
Der Phosphaniminato‐Komplex [INi(NPMe 3 )] 4 entsteht durch Schmelzreaktion von NiI 2 mit überschüssigem Me 3 SiNPMe 3 in Gegenwart von Kaliumfluorid bei 200 °C. Dunkelgrüne Einkristalle von [INi(NPMe 3 )] 4 · C 4 H 8 O · C 7 H 8 entstehen aus THF/Toluol‐Lösung. Nach der Kristallstrukturanalyse (Raumgruppe Pca 2 1 , Z = 4, a = 3160, 7(6); b = 1001, 5(1); c = 1422, 6(8) pm) hat der Komplex ein Ni 4 N 4 ‐Heterokuban‐Grundgerüst und seine Symmetrie weicht kaum von T d ab. Die [INi(NPMe 3 )] 4 ‐Moleküle sind zu Säulen längs b gestapelt, die in Projektion auf (010) ein annähernd tetragonales Muster ergeben. In Kanälen zwischen diesen Säulen befinden sich die Lösungsmittelmoleküle. Als Nebenprodukt bei der Synthese ließen sich blaue Einkristalle des Phosphanimin‐Komplexes [INi{Me 2 Si(NPMe 3 ) 2 }(HNPMe 3 )] + I — isolieren. Nach der Kristallstrukturanalyse (Raumgruppe Pca 2 1 , Z = 4, a = 1213, 3(4); b = 1582, 7(6); c = 1339, 7(4) pm) ist das Ni‐Atom des komplexen Kations verzerrt tetraedrisch von den N‐Atomen des chelatisierenden Bis(phosphan)imin‐Moleküls, von dem N‐Atom des Phosphaninim‐Moleküls HNPMe 3 und einem Iodo‐Liganden koordiniert.