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Multianvil‐Synthese, Pulver‐Röntgenstrukturanalyse, 31 P‐MAS‐NMR‐ und FTIR‐Spektroskopie sowie Materialeigenschaften von γ‐P 3 N 5 , einer Hochdruckphase von binärem Phosphor(V)‐nitrid mit verzerrt quadratischen PN 5 ‐Pyramiden und PN 4 ‐Tetraedern
Author(s) -
Landskron Kai,
Huppertz Hubert,
Senker Jürgen,
Schnick Wolfgang
Publication year - 2002
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/1521-3749(200207)628:7<1465::aid-zaac1465>3.0.co;2-y
Subject(s) - chemistry , crystal structure , crystallography , nitride , organic chemistry , layer (electronics)
Abstract Die Hochdruckphase γ‐P 3 N 5 wurde ausgehend von teilkristallinem P 3 N 5 bei einem Druck von 11 GPa und einer Temperatur von 1500 °C in einer Multianvil‐Apparatur synthetisiert. Die Kristallstruktur wurde auf der Basis von Pulver‐Röntgenbeugungsdaten mit Direkten Methoden gelöst und nach dem Rietveld‐Verfahren verfeinert ( Imm 2, a = 1287, 21(4), b = 261, 312(6), c = 440, 03(2) pm, Z = 2, R p = 0, 073, wR p = 0, 094, R F = 0, 048). γ‐Phosphor(V)‐nitrid kristallisiert demnach in einer Raumnetzstruktur aus eckenverknüpften PN 4 ‐Tetraedern und verzerrt quadratischen PN 5 ‐Pyramiden. In Übereinstimmung mit der Röntgenstrukturanalyse werden im 31 P‐MAS‐NMR‐Spektrum von γ‐P 3 N 5 zwei scharfe isotrope Resonanzen bei —11, 95(3) und —101, 72(7) ppm im Intensitätsverhältnis 1 : 2, 02(5) gefunden. Die IR‐spektroskopischen Eigenschaften sowie das thermische Verhalten von γ‐P 3 N 5 werden beschrieben. Messungen der Vickers‐Härte ergaben für gesinterte Presslinge aus polykristallinem γ‐P 3 N 5 einen Wert von 9, 7(21) GPa. Dieser liegt deutlich über dem für teilkristallines P 3 N 5 (5, 1(7) GPa).