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Abstandsvergleich M–H/M–D aus Röntgen‐ und Neutronenbeugungsdaten am Beispiel von Na 3 Rh(H/D) 6
Author(s) -
Heckers U.,
Niewa R.,
Jacobs H.
Publication year - 2001
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/1521-3749(200106)627:6<1401::aid-zaac1401>3.0.co;2-0
Subject(s) - chemistry , crystallography , single crystal , nuclear chemistry , analytical chemistry (journal) , materials science , chromatography
Auf 600 °C in Autoklaven erhitzte Gemenge von NaNH 2 , NaN 3 und Rh zeigen keine Hinweise auf die Bildung ternärer Nitride, aber unerwarteter Weise wurden Einkristalle eines ternären Hydrids, Na 3 RhH 6 erhalten. Diese Kristalle wurden aus dem Reaktionsprodukt durch Waschen mit flüssigem Ammoniak bei 20 °C isoliert. Während dieser Prozedur wird metallisches Natrium entfernt, dass sich bei der Zersetzung des Amids und Azids bei höheren Temperaturen bildet. Röntgen‐Diffraktionsmessungen an den Einkristallen von Na 3 RhH 6 erlauben sogar die Schwingungsparameter der Wasserstoffatome zu verfeinern und die erhaltenen Ergebnisse mit den Daten aus Pulver‐Neutronenbeugungsexperimenten von Bronger , Gehlen und Auffermann zu vergleichen. Nur geringe Differenzen wurden zwischen den Gitterparametern, den Atomlagen und bemerkenswerter Weise bei den sich ergebenden Rh–H‐ bzw. Rh–D‐Abständen gefunden.