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Die Kristallstrukturen von PPh 4 [MCl 5 (NCMe)] · MeCN (M = Ti, Zr), zwei Modifikationen von PPh 4 [TiCl 5 (NCMe)] und von cis ‐TiCl 4 (NCMe) 2  · MeCN
Author(s) -
Rabe Susanne,
Müller Ulrich
Publication year - 2001
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/1521-3749(200102)627:2<201::aid-zaac201>3.0.co;2-7
Subject(s) - triclinic crystal system , acetonitrile , chemistry , crystal structure , stereochemistry , crystallography , organic chemistry
Aus TiCl 4 bzw. ZrCl 4 , PPh 4 Cl und Acetonitril wurden im Beisein von S 2 Cl 2 die Titelverbindungen erhalten. PPh 4 [TiCl 5 (NCMe)] · MeCN verliert leicht das eingelagerte Acetonitril. PPh 4 [TiCl 5 (NCMe)] tritt in den Modifikationen aP 114 und mP 228 auf, von denen die letztere stabiler ist. Die Kristallstrukturen wurden durch Röntgenbeugung aufgeklärt. PPh 4 [TiCl 5 (NCMe)]‐( aP 114) kristallisiert in einer triklin verzerrten Variante des tetragonalen AsPh 4 [RuNCl 4 ]‐Typs, d. h. mit PPh 4 + ‐Ionen, die zu Säulen in Richtung c gestapelt sind; die [TiCl 5 (NCMe)] – ‐Ionen sind gegen diese Richtung verkippt und bedingen dadurch die von P 4/ n nach P 1 verringerte Symmetrie. PPh 4 [TiCl 5 (NCMe)] · MeCN und PPh 4 [ZrCl 5 (NCMe)] · MeCN zeigen ebenfalls das Packungsprinzip des AsPh 4 [RuNCl 4 ]‐Typs mit einer Symmetrieverringerung von P 4/ n nach P 112 1 / n unter Verdoppelung der c ‐Achse. Dagegen sind beim PPh 4 [TiCl 5 (NCMe)]‐( m P228) (PPh 4 + ) 2 ‐Paare vorhanden. Das orthorhombisch kristallisierende TiCl 4 (NCMe) 2  · MeCN enthält Moleküle, in denen zwei Acetonitril‐Liganden cis ‐ständig an ein Ti‐Atom gebunden sind.

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