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Darstellung und Struktur von U 2 Ta 6 O 19 , einer neuen Verbindung mit „Jahnberg‐Struktur”︁, sowie Anmerkungen zu den ersten Oxidchloriden in den Systemen Th/Nb/O/Cl und Th/Zr(Hf)/Nb/O/Cl
Author(s) -
Schleifer Michaela,
Busch Jochen,
Albert Barbara,
Gruehn Reginald
Publication year - 2000
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/1521-3749(200011)626:11<2299::aid-zaac2299>3.0.co;2-g
Subject(s) - crystallography , chemistry , hexagonal crystal system , crystal structure , stereochemistry , trigonal crystal system , polymer chemistry
U 2 Ta 6 O 19 entstand über chemischen Transport mit HCl (p (HCl, 298 K) = 1 atm; Quarzglasampulle) im Temperaturgefälle (T 2 → T 1 ; 1000 °C → 950 °C) in Form schwarzer hexagonaler Kristalle bei T 1 ausgehend von einem Gemenge aus UO 2 , Ta 2 O 5 und HfO 2 (bzw. ZrO 2 ) (1 : 2 : 2) als Ausgangsbodenkörper bei T 2 . Im Laufe der Strukturbestimmung wurde das beste Verfeinerungsergebnis in der Raumgruppe P6 3 /mcm (Nr. 193) mit den Gitterkonstanten a = 6,26(2) Å, c = 19,86(6) Å erhalten. U 2 Ta 6 O 19 ist isotyp zu Th 2 Ta 6 O 19 . In der Kristallstruktur ist jedes U‐Atom in Form eines zweifach überdachten trigonalen Antiprismas von acht O‐Atomen, jedes Ta‐Atom pentagonal‐bipyramidal von sieben O‐Atomen umgeben. Wie bei den von Jahnberg beschriebenen Strukturen sind beide Koordinationspolyeder für sich in Schichten (U–O‐Polyeder in o‐, Ta–O‐Polyeder in p‐Schichten) so angeordnet, daß sich die Schichtabfolge p‐p‐o in c‐Richtung ergibt. Mit Hilfe des chemischen Transportes gelang es auch, die erste quaternäre Verbindung Th 12 Nb 16 O 63 Cl 2 und die ersten quinquinären Verbindungen Th 8 M 4 Nb 16 O 63 Cl 2 (M = Zr, Hf) der entsprechenden Systeme darzustellen. Alle drei Verbindungen sind zueinander isotyp.