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Die Nutzung der Nah‐Infrarot‐Spektroskopie (NIR) zur Prozeßkontrolle bei der Synthese von Hydroxyethylstärke (HES)
Author(s) -
Hildebrand Ulrich,
Sommermeyer Klaus
Publication year - 1998
Publication title -
starch ‐ stärke
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.62
H-Index - 82
eISSN - 1521-379X
pISSN - 0038-9056
DOI - 10.1002/(sici)1521-379x(199807)50:7<306::aid-star306>3.0.co;2-f
Subject(s) - chemistry , nuclear chemistry
Die Umsetzung von Stärke mit Ethylenoxid zu Hydroxyethylstärke (HES) kann mittels Nah‐Infrarot‐Spektroskopie (NIR) kontrolliert werden. Als eine der Kenngrößen fungiert die Molare Substitution (MS), welche über eine Tauchsonde direkt aus der neutralisierten und filtrierten HES‐Lösung gemessen wird. Die Konzentration des gelösten HES beeinflußt das NIR‐Ergebnis in Abhängigkeit vom HES‐Typ. Während HES 200/0.5 im Konzentrationsbereich von 19 bis 29% konstante Ergebnisse liefert, müssen für die Typen HES 130/0.4 und HES 50/0.2 die Meßlösungen (für die hier beschriebene Kalibration) auf 25% HES verdünnt werden. Die beim Syntheseprozeß auftretenden NaCl‐Konzentrationen bis ca. 10% beeinträchtigen die Messung nicht. Die Probentemperatur (zwischen 20 und 34°C) hat bei der vorliegenden Kalibration nur einen unwesentlichen Einfluß auf das Meßergebnis. Die Reproduzierbarkeit der Meßergebnisse ist sehr gut; die Tag‐zu‐Tag‐Standardabweichung einer Einzelprobe nach 25 Messungen in einem Zeitraum von mehreren Monaten liegt für den mittleren Meßwert von MS = 0,405 bei +/– 0,005. Das ist eine relative Abweichung von 1,1%. Kritisch für die NIR‐Bestimmungen ist dagegen der Gehalt am Synthesenebenprodukt Ethylenglycol. Sollte sich der Anteil an Ethylenglycol in der Lösung signifikant ändern, muß die Kalibration der NIR‐Methode aktualisiert werden.