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Über die komplexen Hydroxide des Chroms: Na 9 [Cr(OH) 6 ] 2 (OH) 3 · 6 H 2 O und Na 4 [Cr(OH) 6 ]X · H 2 O (X = Cl, (S 2 ) 1/2 ) – Synthese, Kristallstruktur und thermisches Verhalten
Author(s) -
Hinz Dirk
Publication year - 2000
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/(sici)1521-3749(200004)626:4<1004::aid-zaac1004>3.0.co;2-c
Subject(s) - triclinic crystal system , chemistry , monoclinic crystal system , crystal structure , crystallography , chromium , organic chemistry
Aus einer heiß gesättigten Lösung von Cr III in konzentrierter NaOH‐Lösung (50 Gew.%) kristallisiert beim langsamen Abkühlen auf Raumtemperatur Na 9 [Cr(OH) 6 ] 2 (OH) 3 · 6 H 2 O (triklin, P1, a = 872,9(1) pm, b = 1142,0(1) pm, c = 1166,0(1) pm, α = 74,27(1)°, β = 87,54(1)°, γ = 70,69(1)°) in Form von tiefgrünen plättchen‐ bis lattenförmigen Kristallen aus. Bei Gegenwart von Chlorid‐ bzw. Disulfidionen entstehen unter gleichen Bedingungen grüne prismen‐ bzw. lattenförmige Kristalle von Na 4 [Cr(OH) 6 ]Cl · H 2 O (monoklin, C2/c, a = 1138,8(2) pm, b = 1360,4(1) pm, c = 583,20(7) pm, β = 105,9(1)°) bzw. Na 4 [Cr(OH) 6 ](S 2 ) 1/2 · H 2 O (monoklin, P2 1 /c, a = 580,8(1) pm, b = 1366,5(3) pm, c = 1115,0(2) pm, β = 103,71(2)°). Die Kristallstrukturen der beiden letztgenannten Verbindungen sind einander sehr ähnlich. In den drei Verbindungen bilden die Anionen zusammen mit den Kristallwassermolekülen eine verzerrt kubisch‐dichteste Kugelpackung aus, in der die Kationen geordnet Oktaederlücken besetzen. Das thermische Verhalten der Verbindungen wurde durch DTA/TG‐ bzw. DSC/TG‐ und Hochtemperatur‐Pulverdiffraktometermessungen untersucht. Als Abbauprodukt entsteht im letzten Schritt jeweils NaCrO 2 .