La(NH 2 SO 3 ) 3 : Einkristalle eines wasserfreien Amidosulfates der Selten‐Erd‐Elemente durch schonende Entwässerung von La(NH 2 SO 3 ) 3 · 2,5 H 2 O

Farblose, transparente Einkristalle von La(NH 2 SO 3 ) 3  · 2,5 H 2 O (monoklin, I2/a, Z = 8, a = 1413,9(3), b = 929,7(1), c = 1910,6(6) pm, b = 105,59(2)°, R all  = 0,0203) bilden sich beim Einengen einer Lösung von La 2 O 3 in wässeriger Amidoschwefelsäure. Die Kristallstruktur enthält La 3+ ‐Ionen, die neunfach von Sauerstoffatomen umgeben sind. Letztere gehören zu sieben NH 2 SO 3 – ‐Gruppen und zwei H 2 O‐Molekülen. Die Polyeder sind zu Schichten verknüpft, welche durch Wasserstoffbrücken zusammengehalten werden. Zwischen den Schichten befinden sich auf spezieller Lage zusätzliche H 2 O‐Moleküle. Nach DTA‐Untersuchungen verliert die Verbindung zwischen 93 und 136 °C in einem Schritt das Kristallwasser. Ab 350° zersetzt sich das Amidosulfat in zwei Stufen, wobei La 2 (SO 4 ) 3 zurückbleibt. Die DTA‐Ergebnisse werden durch temperaturabhängige Pulverdiffraktometrie bestätigt. Durch langsame Dehydratisierung von La(NH 2 SO 3 ) 3  · 2,5 H 2 O im Argonstrom wurden Einkristalle von La(NH 2 SO 3 ) 3 in Form farbloser, transparenter Säulen erhalten. In der Kristallstruktur (hexagonal, P6 3 /m, Z = 2, a = 983,5(1), c = 588,03(7) pm, R all  = 0,0148) liegen neunfach von Sauerstoffatomen koordinierte La 3+ ‐Ionen vor. Die Sauerstoffatome gehören zu neun NH 2 SO 3 – ‐Ionen, die ihrerseit von drei La 3+ umgeben sind. Die NH 2 ‐Gruppierung der Ionen weist in Richtung von Kanälen, die entlang [001] gebildet werden.