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Über das Tri(phosphorano)borazinium‐Monokation [H 3 B 3 (NPEt 3 ) 3 Cl 2 ] + . Kristallstrukturen von Me 3 SiNPR 3 · BH 3 (R = Et, Ph), [H 3 B 3 (NPEt 3 ) 3 Cl 1,85 Br 0,15 ]Br · CCl 4 und des Hydrolyseproduktes NH 4 [B 5 O 6 (OH) 4 ] · 2 H 2 O
Author(s) -
Möhlen M.,
Neumüller B.,
DashtiMommertz A.,
Müller C.,
Massa W.,
Dehnicke K.
Publication year - 1999
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/(sici)1521-3749(199910)625:10<1631::aid-zaac1631>3.0.co;2-#
Subject(s) - crystal structure , crystallography , chemistry
ADie Kristallstrukturen der als Edukte für die Synthese von Tri(phosphorano)borazinium‐Ionen geeigneten Donor‐Akzeptor‐Komplexe der silylierten Phosphanimine mit Boran, Me 3 SiNPR 3 · BH 3 (R = Et, Ph) werden beschrieben. Die Reaktion von Me 3 SiNPEt 3 mit HBBr 2 · SMe 2 in CH 2 Cl 2 führt nach Zugabe von CCl 4 zu dem Tri(phosphorano)borazinium‐Monokation [H 3 B 3 (NPEt 3 ) 3 Cl 2 ] + , das als [H 3 B 3 · (NPEt 3 ) 3 Cl 1,85 Br 0,15 ]Br · CCl 4 kristallographisch charakterisiert wird. Es ergänzt die Reihe der Tri(phosphorano)‐Kationen [H 3 B 3 (NPEt 3 ) 3 ] 3+ und [H 4 B 3 (NPEt 3 ) 3 ] 2+ mit dem Monokation. Als Hydrolyseprodukt der Tri(phosphorano)borazinium‐Ionen läßt sich NH 4 [B 5 O 6 (OH) 4 ] · 2 H 2 O isolieren, dessen Kristallstruktur wegen der in der Literatur falsch zugrundegelegten Raumgruppe neu bestimmt wird. Me 3 SiNPEt 3 · BH 3 ( 1 ): Raumgruppe P1, Z = 4, Gitterkonstanten bei 213 K: a = 710,9(4); b = 1465,9(3); c = 1536,0(3) pm, α = 107,05°; β = 99,40(3)°; γ = 97,41(3)°; R = 0,0740. Me 3 SiNPPh 3 · BH 3 ( 2 ): Raumgruppe P2 1 /c, Z = 4, Gitterkonstanten bei 203 K: a = 934,6(1); b = 1398,6(1); c = 1626,1(1) pm; β = 103,52(1)°; R = 0,0556. [H 3 B 3 (NPEt 3 ) 3 Cl 1,85 Br 0,15 ]Br · CCl 4 ( 3 ): Raumgruppe P2 1 /n, Z = 4, Gitterkonstanten bei 223 K: a = 1237,9(3); b = 1214,1(3); c = 2402,4(4) pm; β = 93,52(1)°. 3 enthält einen B 3 N 3 ‐Sechsring in einer verzerrten Boot‐Konformation. NH 4 [B 5 O 6 (OH) 4 ] · 2 H 2 O ( 4 ): Raumgruppe Aba2, Z = 4, Gitterkonstanten bei 273 K: a = 1131,3(1); b = 1103,0(1); c = 923,0(1) pm; R = 0,0564.