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La 3 F 3 [Si 3 O 9 ]: Das erste Fluoridsilicat aus dem ternären System LaF 3 /La 2 O 3 /SiO 2
Author(s) -
MüllerBunz Helge,
Schleid Thomas
Publication year - 1999
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/(sici)1521-3749(199908)625:8<1377::aid-zaac1377>3.0.co;2-o
Subject(s) - chemistry , crystallography , crystal structure , hexagonal crystal system
Durch Umsetzung von La 2 O 3 mit LaF 3 und SiO 2 (Kieselgel) sowie CsCl als Flußmittel (molares Verhältnis 1 : 1 : 3 : 6; 700 °C, 21 d) läßt sich La 3 F 3 [Si 3 O 9 ] (hexagonal, Raumgruppe: P 62c (Nr. 190), a = 708,32(3), c = 1089,48(6) pm; Z = 2) in einkristalliner Form als farblose, hexagonale Plättchen erhalten. Die Kristallstruktur besteht aus diskreten cyclischen [Si 3 O 9 ] 6– ‐Anionen aus drei eckenverknüpften [SiO 4 ]‐Tetraedern neben graphitähnlichen Netzwerken der Zusammensetzung ∞ 2 {[LaF 3/3 ] 2+ }. Bei kürzeren Reaktionszeiten fällt auch LaF 3 im Tysonit‐Typ (trigonal, Raumgruppe: P 3 c1 (Nr. 165); a = 718,80(6), c = 735,94(6) pm; Z = 6) einkristallin an und wurde ebenfalls einer Röntgenstrukturanalyse unterzogen. Die Strukturen der beiden Verbindungen, die den La 3+ ‐Kationen jeweils eine elffache Koordination (CN = 9 + 2) aus Anionen bieten, werden miteinander verglichen. Der Einfluß der Reaktivität der Edukte und der Temperatur auf die Reaktion sowie die Problematik der röntgenographischen Unterscheidung von Fluor und Sauerstoff werden diskutiert.