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Synthese, Struktur und Eigenschaften von drei Tetranatrium‐tetrametaphosphimat‐Hydraten
Author(s) -
Stock Norbert,
Schmalz Holger,
Schnick Wolfgang
Publication year - 1998
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/(sici)1521-3749(1998110)624:11<1777::aid-zaac1777>3.0.co;2-r
Subject(s) - chemistry , crystallography , triclinic crystal system , hydrate , crystal structure , stereochemistry , organic chemistry
Drei Tetranatrium‐tetrametaphosphimat‐Hydrate, Na 4 (PO 2 NH) 4 · x H 2 O mit x = 2 bzw. 3 wurden in Form von Einkristallen erhalten und strukturell charakterisiert. Bei Raumtemperatur entsteht dimorphes Na 4 (PO 2 NH) 4 · 3 H 2 O, das monoklin ( 1 ) bzw. triklin ( 2 ) kristallisiert (α‐Na 4 (PO 2 NH) 4 · 3 H 2 O ( 1 ): P2 1 , a = 1002,7(2), b=1189,7(2), c=1193,1(2)pm, β=104,93(1)°, Z=4; β‐Na 4 (PO 2 NH) 4 · 3 H 2 O ( 2 ): P 1¯, a = 843,64(9), b = 848,54(10), c = 994,7(2) pm, α = 83,07(1), β = 76,31(1), γ = 87,46(1)°, Z = 2). 2 entsteht in Gegenwart von NaCl bei der Kristallisation aus wäßriger Lösung. Bei 60 °C erhält man das Tetranatrium‐tetrametaphosphimat‐Dihydrat ( 3 ) (Na 4 (PO 2 NH) 4 · 2 H 2 O ( 3 ): C2/c, a = 2225,6(3), b = 513,0(1), c = 1566,7(2) pm, β = 134,21(1)°, Z = 4). In 1 und 2 weisen die P 4 N 4 ‐Ringe der Tetrametaphosphimat‐Ionen eine Sattel‐, in 3 eine Twistbootkonformation auf. Die Konformation der Ringe läßt sich mit Hilfe der Torsionswinkel, der Displacement‐Asymmetry‐ und der Puckering‐Parameter beschreiben. Die (PO 2 NH) 4 4– ‐Ringe in 1 , 2 und 3 sind im Festkörper über N–H · · · O‐Wasserstoffbrücken zu Säulen verknüpft.