Premium
Synthese und Struktur von [Re(NH)Cl 2 (PMe 2 Ph) 3 ][TaCl 6 ] und [(Me 2 PhP) 3 Cl 2 Re≡N] 2 VOCl 2
Author(s) -
Haug A.,
Strähle J.
Publication year - 1998
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/(sici)1521-3749(1998110)624:11<1746::aid-zaac1746>3.0.co;2-2
Subject(s) - chemistry , stereochemistry , solvent , medicinal chemistry , crystallography , organic chemistry
Die Reaktion von ReNCl 2 (PMe 2 Ph) 3 mit TaCl 5 ergibt in Abhängigkeit vom Lösungsmittel verschiedene Produkte. In CH 2 Cl 2 wird der Nitridoligand vom Lösungsmittel protoniert. Es entsteht [Re(NH)Cl 2 (PMe 2 Ph) 3 ] · [TaCl 6 ] als luftstabile, rotbraune Kristalle mit der Raumgruppe P 2 1 / n und a = 1213,8(3); b = 1358,0(2); c = 2165,9(4) pm; β = 92,88(1)°, Z = 4. Das Re‐Atom des Kations ist oktaedrisch koordiniert mit den Phosphanliganden in meridionaler Anordnung. Der Imidoligand befindet sich in trans ‐Stellung zu einem Cl‐Atom mit einem Abstand Re–N = 170,4(4) pm. In Toluol wird hingegen der zweikernige Nitridokomplex [Re(NTaCl 5 )Cl 2 (PMe 2 Ph) 3 ] erhalten. Die Umsetzung von ReNCl 2 (PMe 2 Ph) 3 mit VCl 3 (THF) 3 in Toluol ergibt den Dreikernkomplex [Re 2 N 2 Cl 4 (PMe 2 Ph) 5 ] · VCl 3 , der beim Kristallisieren unter Luftzutritt luftstabile, rotbraune Kristalle von [(Me 2 PhP) 3 Cl 2 ReN] 2 VOCl 2 mit der Raumgruppe P 2 1 und a = 1519,2(5); b = 1257,1(1); c = 1564,3(6) pm; β = 102,86(2)°, Z = 2 bildet. Im Dreikernkomplex liegt eine weitgehend lineare Anordnung Re≡N–V–N≡Re mit Abständen Re–N von 171(2) pm und V–N von 209(2) pm vor.