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Darstellung, Strukturen und EPR‐Spektren der Rhenium(II)‐Nitrosylkomplexe [Re(NO)Cl 2 (PPh 3 )(OPPh 3 )(OReO 3 )], [Re(NO)Cl 2 (OPPh 3 ) 2 (OReO 3 )] und [Re(NO)Cl 2 (OPPh 3 ) 3 ](ReO 4 )
Author(s) -
Abram U.,
Voigt A.,
Kirmse R.,
Ortner K.,
Hübener R.,
Carballo R.,
VazquezLopez E.
Publication year - 1998
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/(sici)1521-3749(199810)624:10<1662::aid-zaac1662>3.0.co;2-u
Subject(s) - rhenium , chemistry , stereochemistry , inorganic chemistry
Die paramagnetischen Rhenium(II)‐Nitrosylkomplexe [Re(NO)Cl 2 (PPh 3 )(OPPh 3 )(OReO 3 )], [Re(NO) · Cl 2 (OPPh 3 ) 2 (OReO 3 )] und [Re(NO)Cl 2 (OPPh 3 ) 3 ](ReO 4 ) entstehen bei der Reaktion von [ReOCl 3 (PPh 3 ) 2 ] mit NO‐Gas in CH 2 Cl 2 /EtOH. Im Verlauf der Reaktion können diese und zwei weitere Re II ‐Komplexe mit 5 d 5 „low‐spin”‐Konfiguration EPR‐spektroskopisch und massenspektrometrisch nachgewiesen werden. Die Kristallstrukturanalyse weist für die isolierten Nitrosylkomplexe linear koordinierte NO‐Liganden (Re–N–O‐Winkel zwischen 171,9 und 177,3°) aus. Im Endprodukt der Reaktion, [Re(NO)Cl 2 (OPPh 3 ) 3 ][ReO 4 ] (monoklin, P2 1 /c, a = 13,47(1), b = 17,56(1), c = 24,69(2) Å, β = 95,12(4)°, Z = 4), sind drei OPPh 3 ‐Liganden meridional koordiniert. Die Zwischenprodukte [Re(NO)Cl 2 (PPh 3 )(OPPh 3 )(OReO 3 )] (triklin, P 1, a = 10,561(6), b = 11,770(4), c = 18,483(8) Å, α = 77,29(3), β = 73,53(3), γ = 64,70(4)°, Z = 2) und [Re(NO)Cl 2 (OPPh 3 ) 2 (OReO 3 )] (monoklin P2 1 /c, a = 10,652(1), b = 31,638(4), c = 11,886(1) Å, β = 115,59(1)°, Z = 4) können neben [Re(NO)Cl 3 (Ph 3 P) 2 ], [Re(NO) · Cl 3 (Ph 3 P)(Ph 3 PO)] und [ReCl 4 (Ph 3 P) 2 ] bei kürzeren Reaktionszeiten isoliert werden.