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Neues zu Oxidchloriden der Seltenen Erden mit Vanadium und Rhenium
Author(s) -
Kämmerer H.,
Gruehn R.
Publication year - 1998
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/(sici)1521-3749(199809)624:9<1526::aid-zaac1526>3.0.co;2-s
Subject(s) - rhenium , chemistry , lanthanum , vanadium , hexagonal crystal system , crystallography , nuclear chemistry , inorganic chemistry
Abstract i) Neue Verbindungen Ln 12,33 V 6 O 23 (OH)Cl 20 (Ln = La, Ce) wurden durch Tempern (850 °C, 4 d, evakuierte Quarzglasampullen) von LnCl 3 , LnOCl und V 2 O 5 (4 : 8 : 3), Einkristalle mit Hilfe chemischer Transportreaktionen (T 2 → T 1 , T 2 = 900 °C, T 1 = 800 °C, 14 d, p(Cl 2 , 298 K) ≈ 70 mbar) erhalten. Wie die Kristallstrukturbestimmung der hexagonalen (RG: P6 3 /m) Verbindung mit Ln = La [ a = 17,8818(25) Å, c = 4,0567(7) Å, Z = 1, 1035 symmetrieunabhängige I 0 , 70 Parameter, R 1 = 3,52%] zeigt, ist für die Seltenerdatome CN = 9 (dreifach bekappt trigonal‐prismatisch) und für die Vanadiumatome CN = 4 (tetraedrisch). Eine strukturelle Verwandtschaft mit Pr 3 NbO 4 Cl 6 und La 2 TaO 4 Cl 3 ist deutlich erkennbar. ii) Pulverförmige Proben der zum hexagonalen (RG: P6 3 /m) La 3 WO 6 Cl 3 ‐Typ isostrukturellen Rheniumverbindung La 3 ReO 6 Cl 3 ( a = 9,4164(6) Å, c = 5,4248(4) Å) erhielten wir durch isothermes Tempern (740 °C, 5 d) von LaOCl und ReO 3 (3 : 1) in Quarzglasampullen unter Ar (p{Ar, 298 K} = 1 atm).