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Reaktionen von [B 12 H 12–n (OH) n ] 2– , n = 1, 2 mit Säuredichloriden und Kristallstruktur von Cs 2 [1,2‐B 12 H 10 (ox)] · CH 3 OH
Author(s) -
Haeckel O.,
Preetz W.
Publication year - 1998
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/(sici)1521-3749(199807)624:7<1089::aid-zaac1089>3.0.co;2-w
Subject(s) - chemistry , crystal structure , acetonitrile , medicinal chemistry , stereochemistry , crystallography , organic chemistry
Bei der Umsetzung von [B 12 H 11 (OH)] 2– mit organischen und anorganischen Säuredichloriden in Acetonitril entstehen in guten Ausbeuten die verbrückten Diclusterverbindungen [B 12 H 11 (ox)B 12 H 11 )] 4– ( 1 ), [B 12 H 11 ( p ‐OOCC 6 H 4 COO)B 12 H 11 ] 4– ( 2 ), [B 12 H 11 ( m ‐OOCC 6 H 4 COO)B 12 H 11 ] 4– ( 3 ), [B 12 H 11 (SO 3 )B 12 H 11 ] 4– ( 4 ), [B 12 H 11 (SO 4 )B 12 H 11 ] 4– ( 5 ). Die Dihydroxododecaborate [1,2‐B 12 H 10 (OH) 2 ] 2– bzw. [1,7‐B 12 H 10 (OH) 2 ] 2– ergeben Cluster mit einem anellierten Ring: [1,2‐B 12 H 10 (ox)] 2– ( 6 ), [1,2‐B 12 H 10 (SO 4 )] 2– ( 7 ) bzw. [1,7‐B 12 H 10 (OOC(CH 2 ) 8 COO)] 2– ( 8 ). Isomerenreines [1,7‐B 12 H 10 (OH) 2 ] 2– ( 9 ) bildet sich bei der Reaktion von (H 3 O) 2 [B 12 H 12 ] mit Ethylenglykol. Die neuen Verbindungen werden durch Schwingungs‐, 11 B‐, 13 C‐ und 1 H‐NMR‐Spektren charakterisiert. Die Röntgenstrukturanalyse an Cs 2 [1,2‐B 12 H 10 (ox)] · CH 3 OH (monoklin, Raumgruppe P 2 1 /c, a = 9,616(2), b = 10,817(1), c = 15,875(6) Å, β = 95,84(8)°, Z = 4) zeigt eine Verzerrung des B 12 ‐Ikosaeders durch den anellierten Heterosechsring.